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一、方法提要

樣品經(jīng)處理后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的砷、汞被硼氫化鉀（KBH4）還原成砷、汞的揮發(fā)性組分，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在氬氫火焰中原子化，在特制空心陰極燈的照射下，基態(tài)原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與元素含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

二、試劑及材料

除特別注明外，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，所用水均為通過(guò)超純水機(jī)處理后的超純水，電阻率不低于18.2M ??cm，所有實(shí)驗(yàn)用玻璃器皿使用前都經(jīng)過(guò)5% HNO3（v/v）浸泡24h，然后用去離子水沖洗干凈、備用。

2.1 硝酸。

2.2 過(guò)氧化氫（30%）。

2.3 硫脲與抗壞血酸混合液（100 g/L）：稱取10.0g硫脲與10.0g抗壞血酸于100mL 水中，并不斷攪拌至完全溶解。

2.4 氫氧化鉀（5 g/L）：稱取5.0g氫氧化鉀于1000 mL水中，并不斷攪拌至完全溶解。

2.5 硼氫化鉀（1.5 g/L）：稱取15.0g硼氫化鉀于1000 mL 5 g/L的氫氧化鉀溶液中，并不斷攪拌至完全溶解。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：砷、汞持證標(biāo)準(zhǔn)溶液。用濃度為1000μg/mL的砷、汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成10.00μg/mL的砷、汞標(biāo)準(zhǔn)中間液和1.00μg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液；0.10μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。

2.7 高純氬氣，純度≥ 99.99%。

三、儀器與設(shè)備

3.1 原子熒光光譜儀SK-2003A（北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司）。

3.2 石墨消解器。
3.3 砷、汞元素空心陰極燈。

3.4 電子天平。

3.5 超純水制備系統(tǒng)。

四、分析步驟

1、樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確量取牛奶試樣1 mL，置于干凈消解罐中，然后加入5 mL 硝酸，靜置10 min，再加2 mL過(guò)氧化氫，靜置2 min，將消解罐蓋上內(nèi)塞，旋緊外蓋，依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷卻，用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲與抗壞血酸混合液（100 g/L），并用水定容至刻度，待測(cè)，同時(shí)作試劑空白。

    備注：石墨消解器的工作程序?yàn)?0分鐘升溫至150度，150度保持40分鐘，后將消解罐取出，自然冷卻。

2、砷、汞混合標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取1.00 μg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，再在6容量瓶中分別加入0.10 μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，分別加入5mL硝酸與10 mL硫脲與抗壞血酸混合液（100 g/L），即砷標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL，汞標(biāo)準(zhǔn)系列為0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL，搖勻待測(cè)。

3、試樣測(cè)定

開(kāi)機(jī)設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試劑空白液、供試液導(dǎo)入儀器中進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定供試液中待測(cè)元素含量。

備注：用石墨消解器消解單獨(dú)測(cè)汞時(shí)，可將樣品及標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試介質(zhì)改為5%硝酸，還原劑改為0.5%氫氧化鉀+0.5%硼氫化鉀，石墨消解單獨(dú)測(cè)砷時(shí)空白介質(zhì)及還原劑濃度與砷、汞同測(cè)時(shí)相同。

牛奶中砷的測(cè)試也可采用電熱板消解的方法，消解時(shí)取樣量仍為1mL樣品，用10mL硝酸與高氯酸混酸(8:2)消解，消解完成后用原子熒光單獨(dú)測(cè)砷的空白介質(zhì)定容，還原劑亦用單獨(dú)測(cè)砷時(shí)的濃度，即樣品及標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試介質(zhì)為5%鹽酸+1%硫脲+1%Vc，還原劑為0.5%氫氧化鉀+2.0%硼氫化鉀。

附：牛奶中汞測(cè)試實(shí)例（石墨消解器消解）：

分析報(bào)告

分析報(bào)告

牛奶中砷測(cè)試實(shí)例（石墨消解器消解）：

分析報(bào)告

分析報(bào)告

牛奶中砷測(cè)試實(shí)例（電熱板消解）：

分析報(bào)告

分析報(bào)告