2023-04-08
一、方法提要
被測元素在20%酸度下，Se使用KBH4（15g/L）還原，生成相應的氣體。
二、試劑及其配制：
鹽酸（分析純）；
硝酸（分析純）；
Se標準貯備液：稱取0.1000g高純Se粉，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入200mLHCl，冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液Se濃度為100μg/mL。
Se標準溶液：吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標準儲備液的移入1000mL容量瓶中，用20% HCl (v/v)稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Se濃度為100ng/mL。
三、儀器工作條件
特制Se高性能空芯陰極燈
燈電流：80mA
光電倍增管負高壓：-300V
泵速：80rpm
空氣流量：750mL/min
輔氣流量：800 mL/min
四、標準工作液的配置
取50mL比色管5支，依次準確加入100μg/mLSe標準溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL（各相當于Se濃度為0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL），然后加入30mL蒸餾水，各加入10mL鹽酸，搖勻，補加蒸餾水到刻度。
五、分析步驟
取已過濾的海水樣品5mL于50mL比色管中，加入10mL濃鹽酸，放置30min（如樣品很混濁，則需要加熱），放置期間要搖勻1~2次，用蒸餾水稀釋至刻度，放置10 min后測定。
六、結果計算
公式：ω(Se)/10-9=
其中：∑C標：標準濃度2.0ng/mL
∑if標：標準2.0ng/mL所測熒光強度
if樣：樣品所測的熒光強度
if白：樣品空白所測的熒光強度
Ms：樣品體積
R：分液體積比，R=10
010-5637-0668
