2023-08-09
應用原子熒光光譜儀測試砷、汞元素成為了很多實驗室的首選方案。不過想要更好的應用原子熒光儀器需要在整個測試過程中有相應的設備進行配合，其中樣品前處理的效果對測試結果至關重要。下面小編為您分享應用原子熒光測試食品中的砷、汞元素的前處理過程及相關設備。
以《GB/T 5009.11-2014 食品中總砷及無機砷的測定》標準為例，其中提到的儀器和設備有原子熒光光譜儀、天平（感量為0.1 mg 和1 mg）、組織勻漿器、高速粉碎機、控溫電熱板（50 ℃～200 ℃）及馬弗爐。其中使用濕法消解的大致過程為：固體試樣稱取1.0 g-2.5 g,液體試樣稱取5.0 g-10.0 g(或mL)(精確至0.001 g),置于50 mL-100 mL錐形瓶中,同時做兩份試劑空白。加硝酸20 mL,高氯酸4 mL,硫酸1.25 mL,放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解。所以前處理主要使用電熱板加熱消解。使用干灰化法的大致過程為：固體試樣稱取1.0 g-2.5 g ,液體試樣取4.00 mL(g)(精確至0.001 g),置于50 mL-100 mL坩堝中,同時做兩份試劑空白。加 150 g/L硝酸鎂10 mL混勻,低熱蒸干﹐將lg氧化鎂覆蓋在干渣上,于電爐上炭化至無黑煙,移入550 ℃馬弗爐灰化4 h。主要使用的前處理設備是馬弗爐。
應用原子熒光測汞依據(jù)標準《GB 5009.17-2021 食品安全國家標準 食品中總汞及有機汞的測定》，其中需要使用的儀器和設備主要有原子熒光光譜儀、電子天平（感量為0.01 mg,0.1 mg和 l mg）微波消解系統(tǒng)、壓力消解器、恒溫干燥箱(50 ℃～300 ℃)、控溫電熱板(50 ℃～200 C)、超聲水浴箱、勻漿機及高速粉碎機。樣品前處理主要使用微波消解法或者壓力罐消解法。其中微波消解法大致過程為：稱取固體試樣0.2 g-0.5 g(精確到0.001 g,含水分較多的樣品可適當增加取樣量至0.8 g)或準確稱取液體試樣1.0 g-3.0 g(精確到0.001 g),對于植物油等難消解的樣品稱取0.2 g-0.5 g(精確到0.001 g),置于消解罐中,加入5 mL-8 mL硝酸,加蓋放置l h,對于難消解的樣品再加入0.5 mL--l mL過氧化氫,旋緊罐蓋,按照微波消解儀的標準操作步驟進行消。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,80 ℃下加熱或超聲脫氣3 min-6 min趕去棕色氣體,取出消解內罐,將消化液轉移至25 mL容量瓶中,用少量水分3次洗滌內罐,洗滌液合并于容量瓶中并定容至刻度。
通過上述可知，應用原子熒光測試食品中砷、汞元素時的前處理過程主要是對樣品進行消解，根據(jù)測試不同元素消解可以采用加熱板或者微波消解等不同前處理設備。前處理消解充分與否對原子熒光測試結果影響重大。想要更好的應用原子熒光儀器，需要對樣品的前處理過程更加細致。金索坤作為專業(yè)的原子熒光廠家歡迎廣大實驗室檢測同行來詢交流探討原子熒光的相關應用。
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